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DEA (Dielektrische Analyse) zur Verfolgung der UV-Aushärtung

DEA (Dielektrische Analyse) zur Verfolgung der UV-Aushärtung

Ionen machen mobil

Die UV-(Ultraviolett)-Lichthärtung flüssiger Monomere und Oligomere wird in der Industrie immer häufiger angewendet, da sie eine umweltfreundliche, sichere und schnelle Methode ist, Klebstoffe, Lacke und Tinten bereits bei Raumtemperatur oder bei moderaten Temperaturen (für duale Systeme) zu vernetzen. Die dielektrische Analyse (DEA) hat sich für die Verfolgung thermischer Aushärteprozesse nicht nur im Labormaßstab bewährt, sondern wird immer öfter unter realen Prozessbedingungen wie Temperatur, Druck und Feuchtigkeit eingesetzt. Aufgrund ihrer hohen Datenerfassungsrate von wenigen Millisekunden ist sie für den schnellen Vernetzungsverlauf bei der UV-Aushärtung prädestiniert.

Die unvernetzte flüssige oder pastöse Probe wird bei der DEA in direkten Kontakt mit dem dielektrischen Sensor gebracht. An diesem wird eine sinusförmige elektrische Spannung angelegt und der resultierende Strom mit entsprechender Phasenverschiebung gemessen. Die Probe als Dielektrikum beinhaltet zum einen Ionen (z.B. Katalysator, Verunreinigungen, Feuchtigkeit), die entsprechend ihrer positiven oder negativen Ladung zur jeweiligen Gegenelektrode wandern und sich dort entladen, und zum anderen Dipole (z.B. endständige Gruppen des Monomers), die sich im elektrischen Feld ausrichten. Dies ist in Abbildung 1 schematisch anhand eines Plattenkondensators dargestellt. Wird die Probe einer Temperaturerhöhung (beim Bestrahlen durch den Wärmeeintrag der UV-Lampe) ausgesetzt, nimmt die Ionenmobilität oder Ionenleit­fähigkeit zunächst zu und die Ausrichtung der Dipole wird erleichtert. Beginnt nun die radikalische oder kationische Vernetzung (Polymerisation), wird die Mobilität der Ionen mit fortschreitender Reaktion behindert und die Dipolausrichtung eingeschränkt. Diese Änderung der dielektrischen Eigenschaften von flüssig (unvernetzt) auf fest (vernetzt) zeigt sich im Anstieg der Ionenviskosität, der reziproken Ionenleitfähigkeit. In Abbildung 2 ist eine typische Kurve der Ionenviskosität, logarithmisch über die Zeit aufgetragen, zusammen mit ­charakteristischen Auswertekriterien für die UV-Härtung sowie den wichtigsten Formeln dargestellt. Zu Beginn der Messung kommt es zu einem Abfall der Kurve, was einer niedrigeren Viskosität entspricht. Hier sind das Fließverhalten des Harzes und dessen Benetzung eines Substrats oder der Oberfläche von Fügeteilen am besten ausgeprägt. Der darauf folgende Anstieg beschreibt die Aushärtereaktion, die hier über vier Größenordnungen verläuft. Die Steigung der Kurve liefert die Reaktivität des Klebstoffes, also die Geschwindigkeit der Reaktion. Sobald ein Plateau der Ionenviskositätskurve erreicht wird, ist die Probe vollständig ausgehärtet.


Abb.1 Verhalten der Ionen und Dipole im elektrischen Feld.


Abb.2 Ionenviskositätskurve mit Beschreibung der charakteristischen
Auswertekriterien bei der Aushärtung eines Klebstoffs.

Moderne DEA-Messtechnik für die UV-Härtung

Mit der DEA 288 Epsilon bietet Netzsch ein umfassendes Konzept mit umfangreichem Zubehör an. Die Labor-Version ist die optimale Ergänzung der Geräteserie zur thermischen Analyse und Bestimmung der thermophysikalischen Eigenschaften und kann weiteres Zubehör steuern, wie den DEA-Laborofen, an dem die UV-Lampe (z.B. OmniCure® S2000) über einen Lichtwellenleiter und Linse am Ofendeckel gekoppelt ist. Für Klebstoffe und Coatings werden kammförmig angeordnete Elektroden mit einem Abstand von 115µm auf flexiblem Polyimidsubstrat, sogenannte IDEX-Einwegsensoren, eingesetzt (Abb. 3).


Abb.3 IDEX-Kammsensor mit 115?µm Elektrodenabstand

Abbildung 4 zeigt den Aushärteverlauf eines Klebstoffs auf Vinylesterbasis, der unter Verwendung eines IDEX-Kammsensors bei einer Frequenz von 1.000Hz bei Raumtemperatur untersucht wurde. Die Probe wurde hier dreimal 10 s lang mit UV-Licht mit einer Intensität von 0,5W/cm² bestrahlt.


Abb.4 UV-Härtung eines Klebstoffs auf Vinylesterbasis

Die richtige Rezeptur finden

Die DEA-Messtechnik ist ein wichtiges Hilfsmittel bei der Entwicklung neuer Klebstoffrezepturen. Mit ihr können sowohl der Beginn als auch der Reaktionsfortschritt und das Ende der UV-Härtung bestimmt werden. Der UV-Aushärteprozess kann somit hinsichtlich verschiedener Klebstoffsysteme und Fotoinitiatoren optimiert werden. Messgeräte wie die dielektrischen Analysatoren werden nicht nur für F&E und Qualitätskontrolle im Labor eingesetzt, sondern bieten sich auch für die schnelle Verfolgung der UV-Aushärte­prozesse unter realen Bedingungen (in-situ) an.

Foto: © panthermedia.net, Nik Merkulov

Stichwörter:
Ionen, Katalysator, Verunreinigungen, Feuchtigkeit, Ionenleitfähigkeit, UV-Härtung, Vinylesterbasis, DEA-Messtechnik, Klebstoffsysteme, UV-Aushärte­prozesse,

C&M 5 / 2014

Diese Artikel wurden veröffentlicht in Ausgabe C&M 5 / 2014.
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