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UHV-Ausheizsystem für Polymere von Pfeiffer Vacuum

Die Kunst am Kunststoff

Kunststoffe sind Werkstoffe, die künstlich oder durch die Abwandlung von Naturprodukten entstehen. Ein Werkstück aus Kunststoff besteht aus Millionen sehr langer, ineinander verschlungener ­Molekülketten (Polymere), die aus sich stets wiederholenden ­Grundeinheiten (Monomere) zusammengesetzt sind.

Die Kunst am Kunststoff ist, dass er sich an alle Anforderungen anpassen kann, für ­jede Funktion einsetzbar und flexibel ist. Das macht den Kunststoff so begehrt. Kunststoffe lassen sich aufgrund ihres Verhaltens und der damit verbundenen Einsatzmöglichkeiten in die drei Gruppen Thermoplaste, Duroplaste und Elastomere einteilen. In der Vakuumtechnik finden Kunststoffe als Dichtungswerkstoffe bei so genannten lösbaren Verbindungen Verwendung. Darüber hinaus werden sie auch als Werkstückwerkstoff für Kleinflanschbauteile und Verbindungsschläuche bei Vakuuma­pparaturen eingesetzt.

Die Benutzung verschiedener Materialien in der Vakuumtechnik hat Einfluss auf den erreichbaren Enddruck in der entsprechenden Vakuumkammer mit ihren An- und Einbauten. Der erreichbare Enddruck hängt demnach von folgenden Faktoren ab:

// Dem Gasdurchgang durch eventuell vorhandene Poren, Kapillaren oder sonstige Lecks.

// Der Gasabgabe der inneren Ober­flächen, von vorher adsorbierten Molekülen an der Oberfläche oder absorbierten Molekülen im Materialinneren.

// Der Gasdurchlässigkeit aller Materialien, die sich zwischen Vakuum und Atmosphäre befinden, der so genannten Permeation.

In den meisten Fällen weisen die in der Vakuumtechnik eingesetzten Kunststoffe eine relativ geringe Gasdurchlässigkeit auf, höher ist dagegen die Gasabgabe, die durch Ausheizen beschleunigt werden kann.

Kunststoffe – also auch Dichtungen – bilden unter Vakuum eine ständige und nur sehr langsam abklingende Gasquelle. Aus diesem Grund wird der Einsatz von Elastomeren bei der Erzeugung von Hochvakuum bis Ultrahochvakuum (p<1·10-7 mbar) nach Möglichkeit vermieden. Es gibt jedoch Anwendungen in der Analytik und Halbleiterherstellung, bei denen die Verwendung von Elastomeren in diesem Druckbereich – z.B. als Isolierung von ­Kabeln – unumgänglich ist. In der Vakuumtechnik wird als Kunststoff­material im Hoch- oder Ultra­hochvakuum vorzugsweise PTFE (Polytetrafluorethylen) verwendet, da sich dieser Kunststoff durch eine geringe Gasabgabe auszeichnet. Ein weiterer Vorteil ist, dass dieser Werkstoff eine Temperaturbeständigkeit bis 300°C aufweist. Dennoch kann die zeitlich verzögerte Gas­abgabe und Desorption des verwendeten Kunststoffes, insbesondere in Form von gebundenen Wassermolekülen und flüchtigen Kohlenwasserstoffen, das Restgasspektrum und somit die Reinheit des Ultrahoch­vakuums negativ beeinflussen. Eine Möglichkeit, um diese Folgen bei der Verwendung von Polymeren im UHV zu minimieren, stellt das Ausheizen dieser ­Materialien unter Hochvakuum dar.

Die Vakuumlösung

Pfeiffer Vacuum bietet ein komplettes System, das zum Ausheizen von Materialien für die Vakuumtechnik geeignet ist. Dieses UHV-Ausheizsystem zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus:

Eine zylindrische Kammer aus Edelstahl mit einer innen elektropolierten Oberfläche kann mittels angebrachter Leitungen für ein Thermofluid (Temperierflüssigkeit) und Kälte-Wärme-Umwälzthermostat exakt auf die gewünschte Temperatur gebracht werden. Die Kammertür ist mit einer Doppel-O-Ring-Dichtung aus Fluorkautschuk (FPM) versehen, die das Öffnen und Schließen der Kammer ­ohne einen Wechsel der Dichtungen ermöglicht. Zwischen den FPM-Dichtungen wird ein Zwischenvakuum über die Vorpumpe erzeugt, um die Permeation durch die verwen­deten FPM-Dichtungen zu minimieren.

Alle weiteren Flansche an der Kammer sind in CF-Ausführung (ConFlat®). Die Dichtungen von CF-Flanschen bestehen aus Metall, wobei Kupfer hier das meistverwendete Dichtungsmaterial darstellt. Die CF-Flansche sind mit einer Schneidkante versehen, diese dringt in die Flachdichtung aus Kupfer ein, die zwischen die Flanschpartner eingelegt wird. Die Fixierung erfolgt mit Schrauben rund um den Flansch. Die gesamte Kammer ist mit einer speziellen reinraumtauglichen Isolation (RRK 7) ummantelt. Unterschiedlich geformte Bauteile können auf maßgefertigten Aufnahmen mit möglichst geringer Auflagefläche in die Kammer eingebracht werden. Um Drücke bis 5·10-9 mbar zu messen, verwendet man eine Kaltkathoden-Messröhre in Kom­bination mit einem Pirani-Element (PKR 261) für die Druckmessung an der geheizten Kammer.

Die Hochvakuumerzeugung erfolgt mit einer Turbopumpe der Reihe HiPace oder einer magnet­gelagerten Turbopumpe der Reihe HiPace M, die über einen UHV-Schieber an die Kammer angebracht wird. Als trockene Vorvakuumpumpe kann im Anwendungsfall zwischen einer Membranpumpe und einer mehrstufigen Wälzkolbenpumpe der ACP-Serie gewählt werden.

Um die Gasabgaberaten der auszuheizenden Bauteile zu ermitteln, enthält die Anlage ein PrismaPlus Massenspektrometer, das über einen UHV-Schieber mit dem Heizraum verbunden werden kann. Das PrismaPlus mit einem Massenbereich bis 200 amu wird mit einem separaten Turbomolekular-Pumpstand der Reihe HiCube differenziell gepumpt, sodass man beim Ausheizen die Analysatorkammer nicht unnötig mit Aus­gasungen kontaminiert. Um ­sicherzustellen, dass in der Analysatorkammer ein ausreichend niedriger Druck herrscht, wird dieser mit einem Heiß­kathodentransmitter (PBR 260) überwacht. Niedrige Nachweisgrenzen für H2O sowie die Massenbereiche 45 bis 100 amu und 101 bis 200 amu für leichte und schwere Kohlenwasserstoffe sind von wesentlicher Bedeutung für die Ermittlung der Ausgasraten der Kunststoffe.

Die Software Quadera® erlaubt in dieser Anwendung eine ausführliche und dennoch einfache Auswertung der Messdaten. So werden in einem bestimmten Messmodus die Ionenströme aller Massen auf ihrem jeweiligen Peak gemessen, mit dem Gesamtionenstrom dargestellt und für jeden Messzyklus gespeichert. In einem weiteren Schritt kann durch eine ­Umrechnung der spezifischen ­Ionenströme für die ausgewählten Massen der Partialdruck der gesuchten Bestandteile näherungsweise berechnet werden. Zu beachten sind Korrekturfaktoren, die die Ionisierungswahrscheinlichkeiten der einzelnen Moleküle berücksichtigen. Diese werden durch geeignete Kalibrierungen ermittelt. Durch eine einmalige Messung des tatsächlichen Saugvermögens in der Kammer kann man über die Partialdrücke letztendlich die gesuchten Ausgasraten für Wasser und leichte sowie schwere Kohlenwasserstoffe in mbarl/s berechnen. Typische Ausheizprozesse für Elastomere werden bei bis zu 150°C über verschieden lange Zeiträume (je nach Anforderung an die Abgasrate) umgesetzt.

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C&M 6 / 2013

Diese Artikel wurden veröffentlicht in Ausgabe C&M 6 / 2013.
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